正信娱乐注册

        <sub id="rdlbz"></sub><sub id="rdlbz"></sub>

          <sub id="rdlbz"></sub>

          <form id="rdlbz"></form>

          <thead id="rdlbz"></thead>
          <address id="rdlbz"></address>
              正信娱乐注册

                    <sub id="rdlbz"></sub><sub id="rdlbz"></sub>

                      <sub id="rdlbz"></sub>

                      <form id="rdlbz"></form>

                      <thead id="rdlbz"></thead>
                      <address id="rdlbz"></address>
                          正信娱乐注册

                                <sub id="rdlbz"></sub><sub id="rdlbz"></sub>

                                  <sub id="rdlbz"></sub>

                                  <form id="rdlbz"></form>

                                  <thead id="rdlbz"></thead>
                                  <address id="rdlbz"></address>
                                      正信娱乐注册

                                            <sub id="rdlbz"></sub><sub id="rdlbz"></sub>

                                              <sub id="rdlbz"></sub>

                                              <form id="rdlbz"></form>

                                              <thead id="rdlbz"></thead>
                                              <address id="rdlbz"></address>
                                                  正信娱乐注册

                                                        <sub id="rdlbz"></sub><sub id="rdlbz"></sub>

                                                          <sub id="rdlbz"></sub>

                                                          <form id="rdlbz"></form>

                                                          <thead id="rdlbz"></thead>
                                                          <address id="rdlbz"></address>
                                                              正信娱乐注册

                                                                    <sub id="rdlbz"></sub><sub id="rdlbz"></sub>

                                                                      <sub id="rdlbz"></sub>

                                                                      <form id="rdlbz"></form>

                                                                      <thead id="rdlbz"></thead>
                                                                      <address id="rdlbz"></address>

                                                                          资讯中心

                                                                          2019环保行业企业名录招商进行中

                                                                          《固体废物 苯系物的测定 顶空-气相色谱法》

                                                                          2018-11-16 16:30:13来源:生态环境部 阅读量:12658

                                                                            【中国环保在线 行业标准】为贯彻《中华人民共和国环境保护法》和《中华人民共和国固体废物污染环境防治法》,保护生态环境,保障人体健康,规范固体废物及其浸出液中苯系物的测定方法,制定本标准。本标准规定了测定固体废物及其浸出液中苯系物的顶空-气相色谱法。本标准的附录A为规范性附录,附录B为资料性附录。本标准为首次发布。
                                                                           
                                                                          前言
                                                                           
                                                                            为贯彻《中华人民共和国环境保护法》和《中华人民共和国固体废物污染环境防治法》,保护生态环境,保障人体健康,规范固体废物及其浸出液中苯系物的测定方法,制定本标准。
                                                                           
                                                                            本标准规定了测定固体废物及其浸出液中苯系物的顶空-气相色谱法。
                                                                           
                                                                            本标准的附录A为规范性附录,附录B为资料性附录。
                                                                           
                                                                            本标准为首次发布。
                                                                           
                                                                            本标准由生态环境部生态环境监测司、法规与标准司组织制订。
                                                                           
                                                                            本标准起草单位:鞍山市环境监测中心站。
                                                                           
                                                                            本标准验证单位:辽宁省环境监测实验中心、沈阳市环境监测中心站、大连市环境监测中心、抚顺市环境监测中心站、辽阳市环境监测站和锦州市环境监测中心站。
                                                                           
                                                                            本标准生态环境部2018年11月13日批准。
                                                                           
                                                                            本标准自2019年3月1日起实施。
                                                                           
                                                                            本标准由生态环境部解释。
                                                                           
                                                                          固体废物苯系物的测定顶空-气相色谱法
                                                                           
                                                                            警告:实验中使用的有机溶剂和标准溶液为易挥发有毒物质,试剂配制和前处理过程应在通风橱内进行;操作时应按要求佩戴防护器具,避免直接接触皮肤和衣物。
                                                                           
                                                                            1 适用范围
                                                                           
                                                                            本标准规定了测定固体废物及其浸出液中苯系物的顶空-气相色谱法。
                                                                           
                                                                            本标准适用于固体废物及其浸出液中苯、甲苯、乙苯、对-二甲苯、间-二甲苯、异丙苯、邻-二甲苯、正丙苯和苯乙烯等 9种苯系物的测定。其它苯系物若通过验证,也可用本标准方法测定。
                                                                           
                                                                            当固体废物取样量为 2 g时,9种目标物的方法检出限为  0.004~0.006 mg/kg,测定下限为 0.016~0.024 mg/kg。当固体废物浸出液取样体积为 10 ml时,9种目标物的方法检出限为0.7~2 µg/L,测定下限为 2.8~8 µg/L。详见附录 A。
                                                                           
                                                                            2 规范性引用文件
                                                                           
                                                                            本标准引用了下列文件或其中的条款。凡是不注日期的引用文件,其有效版本适用于本标准。
                                                                           
                                                                            HJ/T 20工业固体废物采样制样技术规范
                                                                           
                                                                            HJ/T 298危险废物鉴别技术规范
                                                                           
                                                                            HJ/T 299固体废物浸出毒性浸出方法硫酸硝酸法
                                                                           
                                                                            HJ/T 300固体废物浸出毒性浸出方法醋酸缓冲溶液法
                                                                           
                                                                            3 方法原理
                                                                           
                                                                            在一定的温度下,顶空瓶内样品中苯系物向液上空间挥发,产生蒸汽压,达到热力学动态平衡后,气相中的苯系物经气相色谱分离,用火焰离子化检测器检测。以保留时间定性,外标法定量。
                                                                           
                                                                            4 试剂和材料
                                                                           
                                                                            除非另有说明,分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂。
                                                                           
                                                                            4.1 实验用水:二次蒸馏水或通过超纯水仪制备的水。使用前需经过空白试验,目标物浓度低于方法检出限。
                                                                           
                                                                            4.2 甲醇(CH3OH):农残级或相当级别。通过空白试验,确认在目标物的保留时间区间内无干扰色谱峰出现。
                                                                           
                                                                            4.3 氯化钠(NaCl)。
                                                                           
                                                                            在马弗炉中 400℃灼烧 4 h,冷却后转移至磨口玻璃瓶中,置于干燥器中保存。
                                                                           
                                                                            4.4 磷酸(H3PO4):ρ=1.69    g/ml,优级纯。
                                                                           
                                                                            4.5 饱和氯化钠溶液。
                                                                           
                                                                            量取 500 ml水(4.1),滴加磷酸(4.4)调节 pH≤2,加入 180 g氯化钠(4.3),溶解并混匀,于 4℃以下保存。
                                                                           
                                                                            4.6 标准贮备液:ρ=1000    mg/L,溶剂为甲醇。可直接购买市售有证标准溶液,也可用标准物质配制。
                                                                           
                                                                            4.7 标准使用液    1:ρ=10 mg/L,溶剂为甲醇。
                                                                           
                                                                            4.8 标准使用液    2:ρ=100 mg/L,溶剂为甲醇。
                                                                           
                                                                            4.9 石英砂:0.30~0.85    mm(50 ~20目)。
                                                                           
                                                                            在马弗炉中 400℃灼烧 4 h,冷却后转移至磨口玻璃瓶中,密封保存。
                                                                           
                                                                            4.10 载气:高纯氮气(纯度≥99.999%)。
                                                                           
                                                                            4.11 燃气:高纯氢气(纯度≥99.999%)。
                                                                           
                                                                            4.12 助燃气:空气。
                                                                           
                                                                            5 仪器和设备
                                                                           
                                                                            5.1 气相色谱仪:具有毛细柱分流/不分流进样口,可程序升温,具火焰离子化检测器(FID)。
                                                                           
                                                                            5.2 色谱柱:石英毛细管色谱柱,    30 m×0.32 mm×0.25 mm(聚乙二醇 20M),也可使用其它等效毛细管色谱柱。
                                                                           
                                                                            5.3 顶空进样器:加热炉温度控制范围在室温至    120℃之间;温度控制精度为±1℃。
                                                                           
                                                                            5.4 往复式振荡器:振荡频次    50~250次/分,振荡幅度  20 mm。
                                                                           
                                                                            5.5 天平:感量为    0.01 g。
                                                                           
                                                                            5.6 采样瓶:具聚四氟乙烯/硅胶衬垫螺旋盖的    60 ml或  200 ml的螺纹棕色广口玻璃瓶。
                                                                           
                                                                            5.7 采样器材:铁铲和不锈钢药勺。
                                                                           
                                                                            5.8 便携式冷藏箱。
                                                                           
                                                                            5.9 微量注射器:5    μl、10 μl、25 μl、100 μl、500 μl、1000 μl。
                                                                            
                                                                            5.10 棕色密实瓶:2    ml,具聚四氟乙烯衬垫和实芯螺旋盖。
                                                                           
                                                                            5.11 顶空瓶:22    ml,配有密封垫(聚四氟乙烯/硅氧烷)和瓶盖(螺旋盖或一次使用的压盖)。
                                                                           
                                                                            5.12 一般实验室常用仪器和设备。
                                                                           
                                                                            6 样品
                                                                           
                                                                            6.1 样品采集和保存
                                                                           
                                                                            6.1.1 按照    HJ/T 20和  HJ/T 298的相关规定进行固体废物样品的采集和保存。用铁铲和不锈钢药勺(5.7)迅速将样品采集到采样瓶(5.6)中,并尽量装满。快速清除掉采样瓶螺纹及外表面上粘附的样品,立即密封采样瓶。将采样瓶置于便携式冷藏箱(5.8)内,于 4℃以下保存,带回实验室。
                                                                           
                                                                            6.1.2 样品送入实验室后应尽快分析。若不能立即分析,应在4℃以下密封保存,保存期限不超过 14 d。样品存放区域应无目标物干扰。
                                                                           
                                                                            注:样品采集时切勿过度搅动固体废物,以免造成样品中苯系物的挥发。
                                                                           
                                                                            6.2 试样的制备
                                                                           
                                                                            6.2.1 固体废物试样的制备
                                                                           
                                                                            6.2.1.1 低含量试样
                                                                           
                                                                            称取 2 g(精确至 0.01 g)样品置于顶空瓶(5.11)中,迅速向顶空瓶中加入 10.0 ml饱和氯化钠溶液(4.5),立即密封,在往复式振荡器(5.4)上以 150次/min的频率振荡10 min,待测。
                                                                           
                                                                            6.2.1.2 高含量试样
                                                                           
                                                                            如果目标物含量大于 1000 µg/kg应视为高含量试样。高含量试样制备如下:取出采样瓶,称取 2 g(精确至 0.01 g)样品置于顶空瓶(5.11)中,迅速向顶空瓶中加入 10.0 ml甲醇(4.2),立即密封,在往复式振荡器(5.4)上以 150次/min的频率振荡   10 min。静置沉降后,移取约 1 ml甲醇提取液至 2 ml棕色密实瓶(5.10)中。该提取液可置于冷藏箱内  4℃以下保存,保存期为 14 d。
                                                                           
                                                                            在分析之前将提取液恢复到室温后,向空的顶空瓶(5.11)中加入 2 g(精确至 0.01 g)石英砂(4.9)、10.0 ml饱和氯化钠溶液(4.5)和  10~100 µl甲醇提取液,立即密封,在往复式振荡器(5.4)上以 150次/min的频率振荡   10 min,待测。
                                                                           
                                                                            注1:若甲醇提取液中苯系物浓度较高,可用甲醇适当稀释。
                                                                           
                                                                            注2:若采用高含量方法测定含量值过低或未检出,应采用低含量方法重新分析样品。
                                                                           
                                                                            6.2.2 固体废物浸出液的制备
                                                                           
                                                                            按照 HJ/T 299制备固体废物水浸出液试样;按照  HJ/T 300制备固体废物醋酸浸出液试样。
                                                                           
                                                                            6.3 空白试样的制备
                                                                           
                                                                            6.3.1 全程序空白试样
                                                                           
                                                                            采样前在实验室将 10.0 ml饱和氯化钠溶液(4.5)和 2 g(精确至 0.01 g)石英砂(4.9)放入顶空瓶(5.11)中密封,将其带到采样现场后开封,再密封,之后随样品运回实验室,在往复式振荡器(5.4)上以 150次/  min的频率振荡 10 min,待测。
                                                                           
                                                                            6.3.2 实验室空白试样
                                                                           
                                                                            6.3.2.1 固体废物低含量空白试样称取 2 g(精确至 0.01 g)石英砂(4.9)代替低含量样品,按照 6.2.1.1步骤制备低含量空白试样。
                                                                           
                                                                            6.3.2.2 固体废物高含量空白试样
                                                                           
                                                                            称取 2 g(精确至 0.01 g)石英砂(4.9)代替高含量样品,按照 6.2.1.2步骤制备高含量空白试样。
                                                                           
                                                                            6.3.2.3固体废物浸出液空白试样
                                                                           
                                                                            按照与固体废物浸出液制备(6.2.2)相同的步骤制备浸出液空白试样。
                                                                           
                                                                            7 分析步骤
                                                                           
                                                                            7.1 顶空进样器参考条件
                                                                           
                                                                            加热平衡温度 85℃;加热平衡时间 50 min;取样针温度 100℃;传输线温度 110℃;压力化平衡时间 1 min;进样时间 0.2 min;拔针时间 0.4 min。
                                                                           
                                                                            7.2 气相色谱仪参考条件
                                                                           
                                                                            程序升温:40℃保持 6 min,以 5℃/min的升温速率升至  110℃,保持 1 min,再以 6℃/min的升温速率升至  200℃,保持 3 min;进样口温度:220℃;检测器温度:240℃;载气:氮气;柱流量:1.0 ml/min;氢气流量:40 ml/min;空气流量:400  ml/min;进样方式:分流进样;分流比:10:1。
                                                                           
                                                                            9 种苯系物的标准色谱图见图  1。
                                                                           
                                                                            (原文详见附件)
                                                                           
                                                                            原标题:《固体废物 苯系物的测定 顶空-气相色谱法》

                                                                          我要评论

                                                                          所有评论仅代表网友意见,与本站立场无关。

                                                                          相关新闻

                                                                          第四届河南环卫博览会3月4日将在郑州盛大召开 2019-02-18 13:18:41
                                                                          2019年3月4-5日,“2019河南省第四届城乡环境卫生设施设备与固体废弃物处理技术博览会”将在郑州市国际会展中心召开。
                                                                          附详细任务分解表 “美丽杭州”将从这些方面发力 2019-02-18 08:48:29
                                                                          2月15日,杭州市人民政府公开发布文件:关于印发杭州市加快生态文明示范创建深化“美丽杭州”建设行动方案的通知,其中对烟气、水、土壤都方面都作出治理规划。
                                                                          27城完成地方立法,垃圾分类正步入强制时代 2019-02-18 08:40:08
                                                                          “垃圾分类”地方立法工作也掀起高潮,2017年有7个城市的“垃圾分类”地方法规正式施行,2018年正式施行“垃圾分类”地方法规的城市多达12个。

                                                                          版权与免责声明:凡本网注明“来源:中国环保在线”的所有作品,均为浙江兴旺宝明通网络有限公司-中国环保在线合法拥有版权或有权使用的作品,未经本网授权不得转载、摘编或利用其它方式使用上述作品。已经本网授权使用作品的,应在授权范围内使用,并注明“来源:中国环保在线”。违反上述声明者,本网将追究其相关法律责任。

                                                                          本网转载并注明自其它来源(非中国环保在线)的作品,目的在于传递更多信息,并不代表本网赞同其观点或和对其真实性负责,不承担此类作品侵权行为的直接责任及连带责任。其他媒体、网站或个人从本网转载时,必须保留本网注明的作品第一来源,并自负版权等法律责任。

                                                                          如涉及作品内容、版权等问题,请在作品发表之日起一周内与本网联系,否则视为放弃相关权利。

                                                                          不想错过最新资讯?

                                                                          下载环保在线APP

                                                                          一键筛选来订阅

                                                                          信息更精准

                                                                          环保新闻网热门广告位招租中 资讯页热门广告位招租——列表页右侧1

                                                                          图说环保 更多


                                                                          关于我们|本站服务|会员服务|企业建站|旗下网站|友情链接|诚聘英才|产品分类浏览|产品sitemap|频道

                                                                          中国环保在线 - 环保行业“互联网+”服务平台

                                                                          Copyright 2018 hbzhan.comAll Rights Reserved法律顾问:浙江天册律师事务所 贾熙明律师

                                                                          客服热线:0571-87209775采购热线:0571-87759925媒体合作:0571-87759680

                                                                          客服部:采购部:编辑部:展会合作:市场一组:市场二组:

                                                                          关闭
                                                                          正信娱乐注册